廣角激光光散射儀（GALSS）是一種功能強大的分析儀器，主要用于測量溶液中或懸浮液中顆粒的粒徑分布、高分子材料的分子量、均方根回旋半徑以及第二維里系數(shù)等參數(shù)。它結(jié)合了動態(tài)光散射（DLS） 和靜態(tài)光散射（SLS） 兩種技術(shù)。

詳細操作指南

一、前期準備

1.環(huán)境準備：確保實驗室溫度與濕度穩(wěn)定，符合儀器要求，避免陽光直射和強磁場干擾。

2.儀器檢查：重點是檢查光學(xué)元件是否清潔無塵。

3.樣品準備：這是關(guān)鍵且要求嚴格的一步。

①溶劑選擇：選擇能良好溶解或分散樣品的溶劑。

②除塵處理：所有溶劑和樣品溶液必須經(jīng)過嚴格過濾。樣品瓶使用丙酮蒸汽清洗并干燥以去除灰塵。

③濃度要求：對于動態(tài)光散射（DLS），樣品需完全分散，濃度通常約為千分之一。對于靜態(tài)光散射（SLS），通常需要準確配置至少7個不同濃度的樣品來建立 Zimm 圖。

二、開機、預(yù)熱與校準

1.開機預(yù)熱：打開電源后，讓儀器預(yù)熱約15分鐘，使其達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

2.儀器校準：使用已知分子量的標準樣品在特定濃度下進行校準，以確保測量準確性。

三、測量操作

1.模式與參數(shù)設(shè)置：在軟件中選擇動態(tài)光散射（DLS） 或靜態(tài)光散射（SLS） 模式。根據(jù)樣品和測量目的設(shè)置合適的參數(shù)，如測量角度、溫度、測量時間等。

2.裝載樣品：使用注射器或移液器將處理好的樣品溶液注入潔凈的樣品池中。務(wù)必確保無氣泡，氣泡會嚴重干擾散射光信號。然后將樣品池正確放入樣品室。

3.開始測量：在軟件中啟動測量程序。測量過程中應(yīng)避免震動或觸碰儀器。

四、數(shù)據(jù)分析

1.測量完成后，儀器軟件會自動處理數(shù)據(jù)。

2.對于SLS，通過Zimm圖、Berry圖或Debye圖等外推方法，可以求得重均分子量（Mw）、均方根回旋半徑（Rg） 和第二維里系數(shù)（A2）。

3.對于DLS，通過分析光強自相關(guān)函數(shù)，可以得到顆粒的粒徑大小及其分布、擴散系數(shù)等信息。

4.數(shù)據(jù)可以導(dǎo)出用于進一步處理或生成報告。

五、后期維護

1.清洗：實驗結(jié)束后，立即徹底清洗樣品池，防止樣品殘留干涸。

2.保養(yǎng)：定期清潔光學(xué)元件（如鏡頭），使用干燥氮氣吹掃光路防止?jié)駳夥e聚，并定期檢查激光源狀態(tài)。

3.關(guān)機：按照操作手冊規(guī)程關(guān)閉儀器電源。

六、重要注意事項

1.激光：避免用眼睛直接直視激光光束或其反射光，操作時需佩戴激光防護鏡。

2.樣品潔凈度：灰塵是光散射測量的大敵。任何微小的塵埃都會產(chǎn)生強烈的散射信號，嚴重干擾真實樣品數(shù)據(jù)的準確性。務(wù)必確保樣品和溶劑的極度清潔。

3.溫度穩(wěn)定性：散射光強對溫度變化很敏感，測量過程中需保持樣品溫度的穩(wěn)定。

4.專業(yè)操作：儀器應(yīng)由經(jīng)培訓(xùn)的授權(quán)人員操作。對于復(fù)雜問題或儀器故障，應(yīng)及時聯(lián)系供應(yīng)商或?qū)I(yè)工程師。

希望以上信息能幫助你更好地理解和使用廣角激光光散射儀。

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