TDGB176-3型水泥氯離子分析儀（測(cè)氯蒸餾裝置）《GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法》，于2018年11月1日開(kāi)始正式實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB175 GB1344、GB12958三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)?！锻ㄓ霉杷猁}水泥》新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強(qiáng)制性條款，對(duì)此我公司改進(jìn)生產(chǎn)了TDGB176-3型氯離子分析儀，以滿足新標(biāo)準(zhǔn)的要求。

二、TDGB176-3型水泥氯離子分析儀（測(cè)氯蒸餾裝置）的技術(shù)參數(shù)：

1.電源：AC220V

2.加熱功率：1000W

3.氣泵功率：12W

4.控溫精度：±0.2%

5.計(jì)時(shí)精度：±0.1%

6.蒸餾時(shí)間：10-15min

7.溫度設(shè)定：250-260℃

8.重量：25Kg

三、TDGB176-3型水泥氯離子分析儀（測(cè)氯蒸餾裝置）主要特點(diǎn)：

1、 分析速度快，單個(gè)樣品測(cè)定在10分鐘內(nèi)完成。

2、 分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。

3、 應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測(cè)定，

也可用于水泥，砼無(wú)外加劑的測(cè)定。

4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測(cè)定。

水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法

四、TDGB176-3型水泥氯離子分析儀（測(cè)氯蒸餾裝置）試驗(yàn)操作規(guī)程使用說(shuō)明：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的zui新版本。凡是不注日期的引用文件，其zui新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣

GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

試驗(yàn)的基本要求氯離子分析儀

試驗(yàn)次數(shù)：每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。

質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示：用“克（g） ”表示質(zhì)量，至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。

空白試驗(yàn)

使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。

方法提要

用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣，以?xún)艋諝庾鲚d體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

試劑和材料氯離子分析儀

除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。

本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。

硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無(wú)水乙醇。

過(guò)氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]

將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。

硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]

取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3297g已在105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。

吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。

硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]

硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制

稱(chēng)取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）

氯離子分析儀

于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑（5.11），用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（5.6）調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（5.12），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。