SN/T 3128—2012有機化學品中氧元素含量的測定

元素分析儀法

標準范圍：

本標準規(guī)定了使用元素分析儀測定有機化學品中氧元素含量的方法 本標準適用于有機化學品中的氧元素含量的測定。

方法提要：

試樣有機質(zhì)中的氧元素在反應管中高溫裂解-還原后反應成一氧化碳，然后在載氣的推動下，混合氣體通過色譜法進行分離，再通過適當?shù)臋z測器（熱導池檢測器）檢測，計算得出它的含量。

儀器：

1.分析天平:精度0.001 mg。

2.元素分析儀:一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測儀器，由自動進樣裝置、加熱爐和反應管、氧分析柱、檢測器四大部分組成。

3.液體樣品封口器。

儀器測試條件

典型儀器條件如下：

a)燃燒爐溫度060 °C;

b)柱箱溫度：100 °C;

c)載氣壓力：50kPa。

將作為載氣的氦氣在減壓閥上預先設置至約0.4 MPa，以便正確調(diào)節(jié)儀器人口處的壓力。按各型號儀器要求正確調(diào)整人口處的壓力，氣流在整個測試過程中應保持穩(wěn)定。氣流的典型設置：氦氣壓力 50 kPa，流速約 200 mL/min，吹掃氣 80 mL/min。

先運行一個未稱量的樣品，以確定一氧化碳的保留時間和氧元素的大致含量，再開始分析系列，運行一個空白樣品（空的銀囊），接著運行2?3個條件樣，即未稱量的標準樣品，然后運行2?3個標準樣品以計算響應因子(k），或者運行3?6個標準樣品以獲得線性回歸曲線，再運行試樣。

至少選用一個標準物質(zhì)作為試樣做一次驗證試驗，判別曲線是否正確，氧元素的測試結(jié)果與理 論值的差值應在±0.5%以內(nèi)，否則重新校準。